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H1-NMR的分析方法
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H1-NMR的分析方法
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2008-5-18 00:34:15
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核磁共振谱在恒定磁场中的具有自旋的原子核受射频辐射照射,当射频频率等于原子核在恒定磁场中的进动频率时产生的共振吸收谱。核磁共振现象于1946年由E.M.珀塞耳和F.布洛赫等人发现。按经典力学观点,在强度为H的外加恒定磁场作用下,核一方面自旋,另一方面又绕磁场作拉摩尔进动,进动圆频率ω=γ|H|,进动频率υ=γ|H|/2π。如果在与H垂直的方向上再加一个频率为υ1的交变磁场H1,当υ1和υ相等时即发生核磁共振。根据量子力学原理,核自旋为I的原子核具有自旋角动量p,其绝对值为,相应的核磁矩为μN=γp,式中γ为核的旋磁比,是核的特征常数。在外加恒定磁场作用下,核磁矩有2I+1个取向,称为塞曼分裂,代表2I+1个能级。当频率为v的射频辐射能量hv等于核自旋磁矩在恒磁场中相邻两个能级之差ΔE时,原子核吸收辐射,从低能级跃迁至高能级,这就是核磁共振现象。固定外磁场,连续改变射频辐射频率记录核磁共振谱的方法,称为连续波方法,所用仪器叫做连续波核磁共振谱仪。脉冲傅里叶变换核磁共振是指用一定宽度的强而短的射频脉冲辐射样品,使样品中所有被观察的核同时被激发,并产生一个时间域的响应函数,称为自由感应衰减(FID )信号,用计算机对它进行傅里叶变换,仍得到普通的频率域核磁共振谱。根据这样的原理方法制造的仪器,叫做傅里比利时莫耳核电站叶变换核磁共振谱仪,该谱仪适合于对同位素丰度低的核,如13C核,进行累加实验,测量时间可大大缩短。高分辨核磁共振谱仪只能测量液体样品,谱线宽度可小于1赫,主要用于有机分析。宽谱线核磁共振谱仪可直接测量固体样品 ,谱线宽度达104赫,在物理学领域用得较多。通常说的核磁共振谱仪是指高分辨谱仪,是使用最普遍的仪器。20世纪70年代出现了超导磁铁强磁场核磁共振谱仪,大大提高了仪器灵敏度,在生物学领域得到了广泛的应用。核磁共振谱主要用于鉴定有机化合物结构,根据化学位移可以鉴定有机基团,由耦合分裂峰数和耦合常数确立基团联结关系。根据各H峰面积定出各基团质子比,核磁共振谱还可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转、化学交换等。核磁共振谱也广泛用于研究聚合反应机理和高聚物序列结构。
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