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查看11 | 回复1 | 2008-5-18 15:28:04 | 显示全部楼层 |阅读模式
制备(预聚)叔丁基- 2 -羧甲基- (甲基) 3 -( 4 - br omophenylthio)(镇静剂硫代苯基)丙酸(丙酸脂) ( 6 ) 。混合na ome(8月1 3日克, 0.255mol )在甲醇(甲醇) (三百毫升)增加了解决方案(溶解,溶液) 4 - bromothiophenol (镇静剂苯硫酚) ( 36.2克, 0.19mol )在甲醇( 400毫升) ,然后以这种混合加入滴(逐滴地)的解决方案化合物(化合物)准备(事先)在第3步(三二克, 0.17mol )在甲醇( 150mol ) 准备反应混合物(混合反应物)是激起通宵(突然搅拌)在室温下(室温) ,然后concerntrated在真空中(真空) 。残留(残余物)稀释(以-稀释)水和洗涤多次醚(乙醚) 。水相(水溶液) ,冷却(冷却)在0c ,酸化(使-酸化)与4 n H Cl和提取(萃取)多次与醚。有机pahse (有机相)干(干燥)硫酸镁冲洗盐水(浓盐水)和集中在真空中。闪存色谱法(套色板) (矽胶(硅胶) , 20 %的醋酸乙酯(乙酸乙酯)在石油醚) (石油醚)的残留(残余物)了化合物(化合物) 6 .. (四八克, 80.2 % ) 。核磁共振氢谱( 1氢核磁共振) ( 200兆赫,二甲基亚砜-在D6 (二甲基亚砜-D 6中) ):&(百万分之一(百万分率) ) 1 2.4( , 1小时;哦) , 7月6日至7月4日(二维, 4小时, pH值) , 3.2 (男, 2小时, ch2s ) , 2.8 (男, 1小时, chco ) , 2.5米, 2小时, ch2co2h ) , 1.4 ( , 9h , tbu ) 。红外: “伊利诺斯研究”的Vmax 2665年至2575年,一千七百十六厘米。 肛门。 ( c15h19bro4s ) :碳,氢,硫calcd : 48.01 ; 5.10 ; 8.54 。发现: 48.43 ; 5.21 ; 8.83 。 制备(预聚)叔丁基(丁基) -2 -( 2 -羟基乙基(2 -羟基-乙荃)- 3 - ( 4- br o m op henylthio(4-镇静剂硫化苯基)丙酸(丙酸脂) ( 4 ) 。一个混合物(混合物)的化合物6 (四八克, 0.128mol )在二甲醚(测距装置) ( 200毫升)在0c加入(额外的)顺序(连续地) N -甲基(的N -甲基吗啉) (一十八毫升, 0.16mol )和isobutylchloroformiate (异丁基氯仿甲酸脂) ( 22毫升, 0.16 mol )时。反应混合物(混合反应物) ,搅拌(搅拌)通宵(迅速)在室温和沉淀(沉淀物)拆除过滤(过滤) 。向滤液(滤出液)加在- 10 C的解决方案(溶解)硼氢化钠(七点二六克, 0.19mol )在水(一百五十毫升) 。 1小时后,反应混合物(混合反应物)被摊薄(冲淡,稀释)与水(二〇 〇毫升) ,酸化(使-酸化)与1 N的盐酸( 1 00毫升)和提取(萃取)与醋酸乙酯(乙酸乙酯) 。有机相(有机相)洗涤与卤水(浓盐水) ,干(干燥) naso4和集中(压缩,压缩)在真空中。闪存色谱法(套色版) (矽胶(硅胶) ,梯度(变化程度) ,乙酸乙酯(乙酸乙酯)在石油醚(石油醚) )了化合物4 (三四克, 74 % ) 。核磁共振氢谱( 1氢核磁共振) ( 200 MHz的, cdcl3 ) : & ( ppm的百万分率) ) 7月4日至7月25日(二维, 4小时, pH值) , 3.7 (的Q 2小时, och2 ) , 3.25-3.0 ( 2dd , 2小时, ch2s ) , 2.65 (的Q 1 , chco ) , 1.9 (男, 2小时, och2ch2 ) , 1.6 (吨,上半年,哦) , 1.45 ( , 9h , tbu ) 。红外: 3427的Vmax , 1726厘米。 (米+ ) ( c15h19o4s79br ) : calcd : 360.0395 。发现: 360.0378 。 ( c15h19o4s81br ) : calcd : 362.0375 。发现: 362.0362 。
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千问 | 2008-5-18 15:28:04 | 显示全部楼层
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