200分求物理红外光谱实验设计

显示全部楼层 · 2009-7-8 10:27:02

记得水蒸气在890nm左右吸收很强，可以考虑一下

千问 · 2009-7-8 10:27:02

测一氧化碳或者有机材料都可以一氧化碳检测技术很多用这个

千问 · 2009-7-8 10:27:02

红外光谱原理概述红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域，例如，色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会；把红外光谱仪与显微镜方法结合起来，形成红外成像技术，用于研究非均相体系的形态结构，由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物，这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。测定苯甲酸和水杨酸的红外光谱测定一、目的与要求1．掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术。2．了解如何根据红外光谱图识别官能团，了能苯甲酸的红外光谱图。二、方法原理1．将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。压片法所用碱金属的卤化物应尽可能地纯净和干燥，试剂纯度一般应达到分析纯，可以用的卤化物有NaCl，KCl，KBr，KI等。由于NaCl的晶格能较大不易压成透明薄片，而KI又不易精制，因此大多采用KBr或KCl作样品载体。2．由于氢键的作用，苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时，才能看到游离态苯甲酵的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征，在2400~3000cm-l处是O-H伸展振动峰，峰宽且散；由于受氢键和芳环共轭两方面的影响，苯甲酸缔合体的C＝O伸缩振动吸收位移到1700~1800 cm-1区（而游离C＝O伸展振动吸收是在1730~1710cm-1区，苯环上的C=O伸展振动吸收出现在1500~1480 cm-1和1610～1590cm-l区），这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。三、仪器与试剂1．仪器红外光谱仪及附件，KBr压片器及附件。2．试剂苯甲酸、水杨酸(分析纯)、KBr〈分析纯〉。玛瑙研钵、烘箱。四、内容与步骤：1．在玛瑙研钵中分别研磨KBr和苯甲酸、水杨酸至2μm细粉，然后置于烘箱中烘4～5h, 烘干后的样品置于干燥器中待用。2．分别取1～2mg的干燥苯甲酸或水杨酸和100～200 mg干燥KBr，一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。3．取少许上述混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片。然后放到红外光谱仪上测试。仪器使用流程如下：a)
顺次打开主机电源，计算机电源，应用软件；b) 点击“measure”（测量） measurement Initialize(初始化) 显示连接成功c)
仪器需要预热35～45min，预热结束后显示连接成功，可以开始测量；d)
设置data ，instrument ，more， file等参数；e)
点击BKG（测背景），确定扫描空气（10次），结束扫描；f)
打印预览选择模板打印或保存结果点击measure Sample（样品） Manipulation 2 Data dataset (数据处理) peaktable Cale OKg) 4．测定出教师指定的未知样的红外光谱图。五、数据记录与处理1．指出苯甲酸红外谱图中的各官能团的特征吸收峰，并作出标记。2．将未知化合物官能团区的峰位列表，并根据其他数据指出可能结构。