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我买了脂肪酸标准品，老师说要进行甲酯化后再气相色谱测定，还要配成一定的浓度，我第一次做气相色谱，求

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1 | 2011-3-24 15:34:10 | 显示全部楼层 |阅读模式

“总脂用10mL甲醇溶解后转移至分液漏斗中，用15mL正己烷分三次洗涤，所得甲醇溶液转移到大试管中，加入4mLp(KOH)=1％KOH的甲醇溶液，60℃水浴加热15min，冷却后加入5滴p(BF3)=20％的BF3乙醚溶液，静置l0min酯化。酯化后的样品加入5mL的重蒸正己烷和10ml水，分去水溶液，有机层用10mL水洗涤。取2．0ml的有机层加入一定量的硅胶，不振荡静置2．0min。取20．0uL的有机层加入到含有1．0mL的具塞试管中备用，作为进行气相色谱分析的样品。”这是我参考的文献。最后一句“含有1ml的试管”，是含有什么吗？请给给意见

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千问 | 2011-3-24 15:34:10 | 显示全部楼层

据分析，1ml应是正己烷。从提供的方法看是用BF3进行脂肪酸甲脂化的操作步骤，到加入硅胶除去水后已完成甲脂化。最后是将脂肪酸甲脂用正己烷稀释以便气相分析。一般气相进样量在10ul左右，但进样前一般要用样品溶液洗针2-3次，故进行一次分析需要的样品量大于20ul。且体积太小也不便于准确进样。此外，气相分析所需脂肪酸甲脂浓度较低。综合以上，分析其可能为正己烷。以上均为猜测，仅供参考，建议还是去请教你的老师。

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