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求一个实验室制端烯丙基聚氧乙烯醚的方案！

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1 | 2011-10-8 17:19:11 | 显示全部楼层 |阅读模式

选用末端含单羟基的聚氧化乙烯醚为起始原料，将其溶解在干燥的THF中（用金属钠回流，同时加入二苯甲酮作为指示剂，当无水时，会变蓝），冰浴冷却30min，然后加入过量的氢化钠使羟基完全形成醇钠（氢化钠一定要过量，过量多些也没有副反应），然后加入大大过量的烯丙基氯（可以慢慢滴加，也可以快加，主要看量是不是很多），室温反应24h（后期反应温度可以回流，但须加入一些阻聚剂，如对苯二酚），另外该反应最好再加入一些碘化钾来催化反应。后处理如下：加入少量水终止反应，过滤除去盐，然后蒸掉溶剂以及烯丙基氯，如果有颜色，可以过一下硅胶柱，用THF淋洗，为防止硅胶吸附造成损失，可以除去溶剂，称产物的重量，如果比较少，应用极性更大的溶剂淋洗。此外根据聚氧乙烯醚的分子量大小，还...

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