有没有化院的同学做一下举手之劳(恐怕要多举一会儿)

显示全部楼层 · 2021-1-29 08:41:16

可惜我不是学化学的，最近在做实验，其中一个样品的制备采用烧结法太慢了(200h以上)，我们实验室又只敢用1%的氢气，于是突发奇想想用溶液法制备样品，实验室没有试剂，老板出差好久才回来，说回来后讨论再给买，无奈只能自己先买外加找同学借可点，东拼西凑总算凑了点试剂今天做了(写到这里真有种想哭的冲动，做科研不容易蒽…)…结果可想而知的失败了，郁闷死了，可惜自己完全不懂为什么失败…有没有学化学的同学帮忙解答一下？化学样品制备问题:有氧化镁，三氧化二铁，草酸，盐酸，氢氧化钾，碳酸钠试剂，需要制备氧化镁铁(二价铁)。拟使用盐酸得到氯化镁铁混合溶液加入草酸钠(由碳酸钠和草酸制成)同时使用氢氧化钾调节PH=3得到草酸镁铁(二价铁，草酸还原性)沉淀………不幸的是氧化物开始就没有被盐酸全部溶解，怀疑是三价铁水解了，于是开始加草酸钠和氢氧化钾调节PH析出草酸镁铁，但仍然存在红棕色沉淀…而且也没有白色的草酸镁沉淀…谁能告诉我是否操作有误？如何才能得到草酸镁铁(二价铁)？

千问 · 2021-1-29 08:41:16

你这不是闹太套吗。。。草酸和三价铁能生成稳定络合物，怎么可能氧化还原。。。alley (alley) 在 ta 的帖子中提到：可惜我不是学化学的，最近在做实验，其中一个样品的制备采用烧结法太慢了(200h以上)，我们实验室又只敢用1%的氢气，于是突发奇想想用溶液法制备样品，实验室没有试剂，老板出差好久才回来，说回来后讨论再给买，无奈只能自己先买外加找同学借可点，东拼西凑总算凑了点试剂今天做了(写到这里真有种想哭的冲动，做科研不容易蒽…)…结果可想而知的失败了，郁闷死了，可惜自己完全不懂为什么失败…有没有学化学的同学帮忙解答一下？化学样品制备问题:有氧化镁，三氧化二铁，草酸，盐酸，氢氧化钾，碳酸钠试剂，需要制备氧化镁铁(二价铁)。拟使用盐酸得到氯化镁铁混合溶液加入草酸钠(由碳酸钠和草酸制成)同时使用氢氧化钾调节PH=3得到草酸镁铁(二价铁，草酸还原性)沉淀………不幸的是氧化物开始就没有被盐酸全部溶解，怀疑是三价铁水解了，于是开始加草酸钠和氢氧化钾调节PH析出草酸镁铁，但仍然存在红棕色沉淀…而且也没有白色的草酸镁沉淀…谁能告诉我是否操作有误？如何才能得到草酸镁铁(二价铁)？

千问 · 2021-1-29 08:41:16

因为不懂呢，查了文献…有的是这么做的(有的加乙醇有的没加)，说只要控制PH在3左右就可以…现在也是看着自己亲手析出的东西一脸懵逼…所以同学你有什么建议吗？WallaceBbee (埃及猫神) 在 ta 的帖子中提到：你这不是闹太套吗。。。草酸和三价铁能生成稳定络合物，怎么可能氧化还原。。。

千问 · 2021-1-29 08:41:16

用羟胺试试？alley (alley) 在 ta 的帖子中提到：可惜我不是学化学的，最近在做实验，其中一个样品的制备采用烧结法太慢了(200h以上)，我们实验室又只敢用1%的氢气，于是突发奇想想用溶液法制备样品，实验室没有试剂，老板出差好久才回来，说回来后讨论再给买，无奈只能自己先买外加找同学借可点，东拼西凑总算凑了点试剂今天做了(写到这里真有种想哭的冲动，做科研不容易蒽…)…结果可想而知的失败了，郁闷死了，可惜自己完全不懂为什么失败…有没有学化学的同学帮忙解答一下？化学样品制备问题:有氧化镁，三氧化二铁，草酸，盐酸，氢氧化钾，碳酸钠试剂，需要制备氧化镁铁(二价铁)。拟使用盐酸得到氯化镁铁混合溶液加入草酸钠(由碳酸钠和草酸制成)同时使用氢氧化钾调节PH=3得到草酸镁铁(二价铁，草酸还原性)沉淀………不幸的是氧化物开始就没有被盐酸全部溶解，怀疑是三价铁水解了，于是开始加草酸钠和氢氧化钾调节PH析出草酸镁铁，但仍然存在红棕色沉淀…而且也没有白色的草酸镁沉淀…谁能告诉我是否操作有误？如何才能得到草酸镁铁(二价铁)？

千问 · 2021-1-29 08:41:16

经费有限，这个没有2333wszs (啊哈) 在 ta 的帖子中提到：用羟胺试试？

千问 · 2021-1-29 08:41:16

为什么不敢用高纯氢气还原？？？应该直接用摩尔盐和氯化镁混合，调节pH沉淀出草酸盐吧。
alley (alley) 在 ta 的帖子中提到：可惜我不是学化学的，最近在做实验，其中一个样品的制备采用烧结法太慢了(200h以上)，我们实验室又只敢用1%的氢气，于是突发奇想想用溶液法制备样品，实验室没有试剂，老板出差好久才回来，说回来后讨论再给买，无奈只能自己先买外加找同学借可点，东拼西凑总算凑了点试剂今天做了(写到这里真有种想哭的冲动，做科研不容易蒽…)…结果可想而知的失败了，郁闷死了，可惜自己完全不懂为什么失败…有没有学化学的同学帮忙解答一下？化学样品制备问题:有氧化镁，三氧化二铁，草酸，盐酸，氢氧化钾，碳酸钠试剂，需要制备氧化镁铁(二价铁)。拟使用盐酸得到氯化镁铁混合溶液加入草酸钠(由碳酸钠和草酸制成)同时使用氢氧化钾调节PH=3得到草酸镁铁(二价铁，草酸还原性)沉淀………不幸的是氧化物开始就没有被盐酸全部溶解，怀疑是三价铁水解了，于是开始加草酸钠和氢氧化钾调节PH析出草酸镁铁，但仍然存在红棕色沉淀…而且也没有白色的草酸镁沉淀…谁能告诉我是否操作有误？如何才能得到草酸镁铁(二价铁)？

千问 · 2021-1-29 08:41:16

这。。。。实验室目前只有1%H2balanceAr,还有CO2,Ar。条件比较艰苦，没有硝酸银检验氯离子(我就差把自己项链用硝酸融了hahah~)tugou (李某某) 在 ta 的帖子中提到：为什么不敢用高纯氢气还原？？？应该直接用摩尔盐和氯化镁混合，调节pH沉淀出草酸盐吧。

千问 · 2021-1-29 08:41:16

你能把原始文献怎么做的贴出来么alley (alley) 在 ta 的帖子中提到：可惜我不是学化学的，最近在做实验，其中一个样品的制备采用烧结法太慢了(200h以上)，我们实验室又只敢用1%的氢气，于是突发奇想想用溶液法制备样品，实验室没有试剂，老板出差好久才回来，说回来后讨论再给买，无奈只能自己先买外加找同学借可点，东拼西凑总算凑了点试剂今天做了(写到这里真有种想哭的冲动，做科研不容易蒽…)…结果可想而知的失败了，郁闷死了，可惜自己完全不懂为什么失败…有没有学化学的同学帮忙解答一下？化学样品制备问题:有氧化镁，三氧化二铁，草酸，盐酸，氢氧化钾，碳酸钠试剂，需要制备氧化镁铁(二价铁)。拟使用盐酸得到氯化镁铁混合溶液加入草酸钠(由碳酸钠和草酸制成)同时使用氢氧化钾调节PH=3得到草酸镁铁(二价铁，草酸还原性)沉淀………不幸的是氧化物开始就没有被盐酸全部溶解，怀疑是三价铁水解了，于是开始加草酸钠和氢氧化钾调节PH析出草酸镁铁，但仍然存在红棕色沉淀…而且也没有白色的草酸镁沉淀…谁能告诉我是否操作有误？如何才能得到草酸镁铁(二价铁)？

千问 · 2021-1-29 08:41:16

原始文献都是用的亚铁盐（硫酸亚铁+草酸铵），但是我们实验室没有。。。555brewmaster (Nuture) 在 ta 的帖子中提到：你能把原始文献怎么做的贴出来么

千问 · 2021-1-29 08:41:16

这。。。淘宝买无机盐吧，很便宜。。。
alley (alley) 在 ta 的帖子中提到：原始文献都是用的亚铁盐（硫酸亚铁+草酸铵），但是我们实验室没有。。。555