旋光法测定淀粉是控制哪些关键?

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查看11 | 回复2 | 2013-5-22 08:49:39 | 显示全部楼层 |阅读模式
不同的冷却方式和旋光液温度对测定结果有显著影响。故须采用合适统一的冷却方式,并对旋光液温度控制在20~25℃或进行温度校正。样品研磨并通过40目以上的标准筛,称取2 g样品,置于250 mL烧杯中,加水10 mI,,搅拌使样品湿润,加人70 mL氯化钙溶液,盖上表面皿,在5 min内加热至沸并继续加热15min。加热时随时搅拌以防样品附在烧杯壁上。如泡沫过多可加l~2滴辛醇消泡。迅速冷却后(防止淀粉老化,形成高度晶化的不溶性淀粉分子微束),移人100 mL容量瓶中,用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的样品,洗液并人容量瓶中。加5 mI.氯化锡溶液,用氯化钙溶液定容到刻度,混匀,过滤,弃去初滤液,收集滤液装入观测管中,测定旋光度。...
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千问 | 2013-5-22 08:49:39 | 显示全部楼层
方法楼上已粘贴,不再重复,只说根据自身实验确定的关键控制点:1 样品称取到三角瓶后,加入氯化钙溶液分散样品时应避免样品结球,分散不均匀;2平行样应同时放入合适温度的甘油浴中,否则可能影响平行性;3冷却速度要快,测定温度要一致...
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